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cod氨氮总磷总氮测定仪:cod怎么测量?

发布日期: 2021-03-08
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cod氨氮总磷总氮测定仪:cod怎么测量?一、方法的适用范围:

Cod值高于50毫克/升可用0.25毫升/升重铬酸钾溶液测定,未稀释水样的上限为700毫克/升.Cod值5-50mg/L可用0.025mol/L重铬酸钾溶液测定。

二、仪器:

1.加热管及配套冷凝管。

2.COD恒温加热器jk205-a。

3.250毫升锥形瓶和20毫升移液管。

4.50Ml酸性滴定管。

三、试剂:

1.重铬酸钾标准溶液(0.25毫升/升): 称取在120干燥,以备2H使用。将12.258克基准或优级纯重铬酸钾溶于水中,转移至1000毫升容量瓶中,稀释至标记线,摇匀。

2.测试铁灵指示剂溶液:将称取1.458克邻菲罗啉(C12H 8 N2 )(H2O)和0.695克硫酸亚铁(硫酸亚铁7H2O)溶于水中,稀释至100毫升,并储存在棕色瓶中。

3.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 \u 6H2O]标准溶液(约0.1 mol/L):将称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸。冷却后,将溶液转移至1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度线,并摇匀。使用前,使用重铬酸钾标准溶液进行校准。

注:校准方法:空白试验滴定后的溶液中准确加入10.00毫升和0.25毫升/升重铬酸钾溶液,混合均匀,用硫酸亚铁铵标准溶液校准,记录消耗的标准溶液的体积V标准。

4.硫酸-硫酸银溶液:将25g硫酸银加入2500ml浓硫酸中。放置1-2天溶解。(如果没有2500ml容器,可以在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

5.硫酸汞:粉末。

四、实验步骤:

1、取加热管中约0.4g的硫酸汞,用移液管取加热管中20.00ml水样,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加入沸石,摇匀,用纯水作为空白样品。

2.向加热管中加入30毫升硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放在恒温加热器上,在179加热2小时(温度升至179后2小时开始计时)。

3.冷却后,加入90毫升纯化水(首先从冷凝管上部慢慢加入一点纯化水,冲洗管壁,然后将其移入锥形瓶,用剩余的纯化水冲洗加热管),然后将其移入锥形瓶,加入3滴亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,直到溶液从黄绿变为酒红色,并记录消耗的体积、vBlank、V1和V2。

4.滴定后向空白样品中加入10毫升重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用于校准硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

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