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总氮测定仪:总氮怎么测量?

发布日期: 2021-05-10
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总氮测定仪:总氮怎么测量?1. 方法选择

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

2. 样品保存

水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)

3. 方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解*。

在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).

4. 干扰及消除

① 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。

② 碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③ 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

④ 硫酸盐及氯化物对测定无影响。

5. 方法的适用范围

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.

6. 仪器

① 紫外分光光度计。

② 压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2,相应温度为120~ 124℃。

7. 试剂

1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。

2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。

3) 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

4)(1+9)盐酸。

5) 硝酸钾标准溶液:

① 标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml为保护剂,至少可稳定6个月。

② 硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

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